仔細(xì)核查操作條件,，與分析方法要求是否一致;
和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對(duì)照,，判斷是否真出了問(wèn)題;
逐項(xiàng)仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無(wú)操作失誤而引起的出峰失常,。
然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法,。
1.臺(tái)階峰：
(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧,、硫等元素腐蝕,；
(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等,；
(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松,。
2.負(fù)峰：
(1)TCD用氮做載氣，由于待測(cè)組分在N2中濃度不同,，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能 出現(xiàn)負(fù)峰,有時(shí)可以通過(guò)改變載 氣流量或進(jìn)樣量克服,；
(2)操作ECD時(shí)進(jìn)樣量過(guò)大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測(cè),，此時(shí)靈敏度還會(huì)大大降低,；
(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn),，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰,；
(4)操作FID，在無(wú)極化電壓,，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰,；
(5)操縱NPD、FPD時(shí)氣流比不合適,，溶劑或某些組分會(huì)出現(xiàn)負(fù)峰,。
3."N" 或 “W”峰：
(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起,；
(2)FID操作時(shí),，樣品溶劑電離效率低(如CS2)，或氣流比欠佳時(shí),；
(3)ECD操作時(shí),，由于檢測(cè)器被污染，溶劑峰或待測(cè)組分含量較高,，或脈沖電源有毛病,。
4.舌頭峰(前延峰)：
(1)汽化溫度偏低；
(2)載氣流量??；
(3)進(jìn)樣量大,，汽化時(shí)間長(zhǎng)；
(4)汽化室被污染,，樣品有吸附效應(yīng),；
(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；
(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢),；
(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰,。
5.拖尾峰：
(1)色譜柱安裝不合格，樣品不能以“塞子”形進(jìn)入色譜柱,，柱與檢測(cè)器安裝的死體積太大,；
(2)樣品未能注射入柱頭中(柱頭進(jìn)樣方式)；
(3)汽化管沒(méi)有安裝好或破損,，樣品只能脫尾進(jìn)入色譜柱,；
(4)化室的溫度低或偏高；
(5)載氣流量偏低,；
(6)進(jìn)樣量大,；
(7)載氣系統(tǒng)(如注射墊處)有漏氣；
(8)進(jìn)樣器(汽化室),，被樣品中高沸點(diǎn)雜質(zhì)或注射墊殘?jiān)廴荆?
(9)色譜柱被污染至使被分析組分和高沸點(diǎn)污染物作用,；
(10)補(bǔ)充氣未開(kāi)或偏低；
(11)色譜柱溫度偏低或失效,；
(12)甲烷化Ni催化劑失效,；
(13)進(jìn)樣技術(shù)差(如速度不合適)；
(14)正好有干擾峰(鬼峰)出現(xiàn)(如誤用被污染的注射針),；
(15)無(wú)極化電壓(FID),，此時(shí)伴隨靈敏度偏低；
(16)樣品前處理有毛病,。
6.出峰后基線下移：
(1)樣品量大,，特別是溶劑改變了工作狀態(tài)；
(2)FID被污染狀況發(fā)生改變,，或氣流比發(fā)生變化,；
(3)系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣，或出現(xiàn)堵塞,；
(4)色譜柱被污染,；
(5)樣品處理不當(dāng)，如：樣品中有些物質(zhì)和固定相發(fā)生作用,。
7.程序升溫時(shí)基流增加(漂移大),，噪聲增加：
(1)色譜柱需重新老化或失效；
(2)新?lián)Q載氣純度欠佳,；
(3)過(guò)濾器失效,；
(4)樣品前處理不當(dāng),，如：雜質(zhì)干擾物太多；
(5)靈敏度太高,；
(6)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)設(shè)置不合理,。
8.圓頂寬峰：
(1)樣品量大起出了色譜柱容量；
(2)汽化溫度低,；
(3)色譜柱沒(méi)按要求安裝,；
(4)檢測(cè)器工作狀態(tài)不對(duì)，如載氣太小,、沒(méi)開(kāi)補(bǔ)充氣；
(5)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù)(半峰寬)設(shè)置偏大,。
9.平頂峰(未到滿量程)：
(1)樣品量大,，放大器量程高，衰減大,，信號(hào)輸出飽和,；
(2)檢測(cè)器已工作在飽和區(qū)；
(3)數(shù)據(jù)處理輸入信號(hào)極性接錯(cuò),，或零點(diǎn)失調(diào),。
10.基線出現(xiàn)波浪狀峰：
(1)高靈敏度操作儀器未穩(wěn)定之前；
(2)操作TCD,、ECD時(shí),，柱箱或檢測(cè)器箱溫度周期變化；
(3)環(huán)境溫度對(duì)儀器控溫影響,；
(4)電壓不穩(wěn),，對(duì)柱溫控制精度影響；
(5)過(guò)溫保護(hù)設(shè)置低于控制溫度,；
(6)壓力(流量)調(diào)節(jié)閥失調(diào),，周期變化。
11.原來(lái)能分開(kāi)的峰分不開(kāi)：
(1)色譜柱安裝不合要求,；
(2)色譜柱被污染,，需重新活化；
(3)色譜柱壽命已到,，需更換,；
(4)新更換的氣源，純度不佳,；
(5)濾器失效,，重新老化或更換；
(6)色譜柱溫度和載氣流量需要微調(diào)優(yōu)化(色譜分析一般允許),；
(7)檢測(cè)器工作狀態(tài)變化(如ECD漏氣,、FID氣流比欠佳),；
(8)汽化室被污染，注射墊漏氣,；
(9)樣品處理不當(dāng),，雜質(zhì)干擾物太多；
(10)樣技術(shù)太差,；
(11)進(jìn)樣量超出了色譜柱容量,；
(12)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù)，半峰寬或斜率設(shè)置不合理,；
(13)放大器量程或衰減設(shè)置失誤,。
12.直角峰：
(1)儀器輸出負(fù)信號(hào)超出了數(shù)據(jù)處理的范圍；
(2)數(shù)據(jù)處理裝置零點(diǎn)未校正,，或量程設(shè)置太大無(wú)法判斷基線位置,；
(3)數(shù)據(jù)處理裝置輸入信號(hào)極性接反，零點(diǎn)設(shè)置不對(duì),。
13.帶毛刺峰：
(1)儀器工作不穩(wěn)定,，噪聲大于要求；
(2)數(shù)據(jù)處理裝置的判峰參數(shù),，半峰寬和斜率設(shè)置太?。?
(3)極化電壓(FID)不穩(wěn),。
14.操作條件未變,，原來(lái)能判別的峰不見(jiàn)了：
(1)色譜柱被污染或失效；
(2)氣路系統(tǒng)被污染(如氣源純度低,，過(guò)濾器失效),；
(3)注射墊漏氣；
(4)注射針密封性差,；
(5)數(shù)據(jù)處理的判峰參數(shù),，如：半峰寬和斜率設(shè)置偏大；
(6)進(jìn)樣方法不對(duì),。
15.“鬼峰”(怪峰,，多余峰，記憶峰)：
(1)上一次進(jìn)樣的高沸點(diǎn)雜質(zhì)峰自然流出,；
(2)載氣不純過(guò)濾器失效使低沸點(diǎn)的污染物冷凝在色譜柱頭,，程序升溫時(shí)正常流出；
(3)注射墊未經(jīng)老化或無(wú)隔墊清洗而出的污染峰,；
(4)汽化溫度太高或嚴(yán)重污染至使樣品某些組分分解,；
(5)樣品某些組分與被污染固定相產(chǎn)生了作用；
(6)色譜柱溫度太高固定相分解；
(7)使用了被污染的注射針( 本身不合格,，手摸或進(jìn)過(guò)易污染的樣品),；
(8)樣品予處理不完善或用錯(cuò)溶劑；
(9)樣品中有空氣,；
(10)TCD,、ECD等密封性差(漏氣)；
(11)電源不穩(wěn),，對(duì)控溫或放大器有不良影響,；
(12)色譜柱堵塞物使用不當(dāng)，如玻璃棉未按要求進(jìn)行處理,。
