怎樣在選擇保護(hù)柱的時(shí)候做到不影響分離分析呢,?這是色譜工作者經(jīng)常面臨的一個(gè)問題。通常,,樣品是否清潔是我們在選擇保護(hù)柱的時(shí)候首先要考慮的。根據(jù)分析工作者的經(jīng)驗(yàn)可知,,一只1cm長的保護(hù)柱就能提供充分的保護(hù)作用。但是,,假如樣品非常不清潔,或工作中發(fā)現(xiàn)要經(jīng)常更換1cm的保護(hù)柱,,那么就應(yīng)選擇2cm或3cm長的保護(hù)柱。保護(hù)柱越長,,自然所裝填的色譜填料越多,則其越能避免污染物進(jìn)入分析色譜柱的機(jī)會,。當(dāng)然,隨著保護(hù)柱的長度加長,,樣品的保留時(shí)間會比使用短保護(hù)柱長。一般來說,,保護(hù)柱的內(nèi)徑與分析色譜柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)即可。
保護(hù)柱的填料裝填方式也是選擇保護(hù)柱時(shí)要考慮的重要因素,。目前有兩種填料方式:
(1)薄膜裝填法的保護(hù)柱,使用過程很簡單方便,,而且可以在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行干裝,。但是,,其最大的缺點(diǎn)是不經(jīng)濟(jì),特別是針對中國的具體情況,,一次性使用相對費(fèi)用較高。另外,,薄膜裝填法的保護(hù)柱所裝填的色譜填料有限,只能提供很有限的保護(hù)作用,;不過也因?yàn)樗b填的色譜填料較少,保護(hù)柱的長度也較短,,所以對分析樣品的保留時(shí)間的影響也很小。
(2)還有一種保護(hù)柱結(jié)構(gòu)其實(shí)質(zhì)是縮短了的色譜分析柱,,設(shè)計(jì)方式上有直連式,、手緊式或整體式,。整體式設(shè)計(jì)是由色譜柱的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的,必須與色譜分析柱一同訂貨,,可以非常方便地使用,但不能夠被修改,。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)可在任何時(shí)候由色譜工作者來安裝連接,可以與任何品牌的色譜分析柱連接使用,,而且還可以根據(jù)樣品的相關(guān)情況選擇不同的保護(hù)柱長度,。手緊式保護(hù)柱從結(jié)構(gòu)上講是與直連式保護(hù)柱一樣,只是在連接時(shí)不需要借助扳手等工具,,直接用手上緊即可,。另外從保護(hù)柱結(jié)構(gòu)的角度看,,保護(hù)柱的結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護(hù)柱柱芯。現(xiàn)在大多數(shù)的保護(hù)柱均可以更換保護(hù)柱柱芯,,可以降低保護(hù)柱的使用成本。大多數(shù)人是根據(jù)色譜分析柱的填料選擇保護(hù)柱的填料,,正常情況下可以選擇與分析色譜柱一樣的色譜填料。但是,,根據(jù)實(shí)際的分析工作,也可不必與分析色譜柱的填料完全相匹配,。
總之,對于選擇保護(hù)柱的原則是:在滿足分析分離要求的前提條件下,,盡可能地選擇較短的保護(hù)柱結(jié)構(gòu),盡可能選擇對分離樣品小一些保留性的填料,。