在色譜分析領(lǐng)域中,,允許實驗室出于提高檢測性能與效率的需要,對標準方法或官方方法中規(guī)定的儀器操作條件進行調(diào)整,,但不能超出一定的規(guī)定,。
超出一定的調(diào)整都視為方法變動。
01:HPLC流動相的pH值
流動相制備過程中,,水溶性緩沖液pH值可在標準規(guī)定值的±0.2pH單位范圍內(nèi)調(diào)整,。
02:HPLC緩沖液中鹽的濃度
流動相制備過程中,如果pH值變化滿足要求,,則水溶性緩沖液中鹽濃度可在±10%范圍內(nèi)調(diào)整,。
03:HPLC流動相中各組分的比例
流動相中組分的增減可以達到該組分在組成中所占比例的30%以上。流動相中占較高比例的組分,,調(diào)整的絕對量應(yīng)在±10%范圍內(nèi)變動,。
流動相中占較低比例的組分,調(diào)整的絕對量應(yīng)在±2%范圍內(nèi)變動,。調(diào)整后,,任何組分的最終含量都不能被降為零。
04:HPLC紫外-可見光檢測器的波長
HPLC紫外一可見光檢測器的波長不允許偏離方法中的指定值,。但可使用儀器制造商規(guī)定的程序或其他驗證程序驗證檢測器的波長,,其誤差應(yīng)小于±3nm。
05:色譜柱柱長
GC/HPLC柱長最大可調(diào)整值為±70%
06:色譜柱內(nèi)徑
HPLC色譜柱內(nèi)徑,,最大可調(diào)整值為±25%;對于GC色譜柱內(nèi)徑,,最大可調(diào)整值為±50%。
07:流速
GC/HPLC最大可調(diào)整值為±25%
08:進樣量
對于GC和HPLC,,進樣量可減少至精密度和檢出限可接受限值,。只要不對諸如基線,、峰形、分辨率,、線性度和保留時間等因素產(chǎn)生不良影響,,進樣量可增加至標準指定進樣體積的兩倍。
09:HPLC粒度
最大可調(diào)整值為±50%
10:HPLC柱溫
最大可調(diào)整值為±10%
11:GC柱箱溫度
最大可調(diào)整值為±10%
12:GC毛細管壁厚
最大可調(diào)整范圍為-50%~100%
13:GC程序升溫
允許可調(diào)整溫度為10%,。對于需維持的特定溫度或從一個溫度改變至另一溫度,,允許調(diào)整的最大限度為±20%