人妻网页_欧美A级网站_男女下面进入拍拍免费看_无码大尺度肉免费视频,情草久色,丰满人妻在线播放,明星专区亚洲综合图区网,三级图片小说亚州,日韩AV无码中文无码电影下载,av在线免费观看网址,热88在线视频免费观看
色譜柱
|高效液相柱|手性柱|氣相柱|SPE|制備柱
首頁(yè)
色譜柱
色譜應(yīng)用
色譜資訊
公司簡(jiǎn)介
聯(lián)系我們
熱搜產(chǎn)品:手性
色譜柱
氣相色譜柱
色譜柱 | SPE | 保護(hù)柱 | 毛細(xì)管柱
新聞動(dòng)態(tài)
/ NEWS CENTER
色譜要聞
色譜專(zhuān)題
色譜應(yīng)用
色譜知識(shí)
色譜文集
色譜標(biāo)準(zhǔn)
色譜資料
當(dāng)前位置:
首頁(yè)
>
色譜文集
色譜文集
8種常見(jiàn)液相色譜峰解析的分析
發(fā)布日期:2019-11-19 作者:分析測(cè)試百科網(wǎng) 瀏覽量:
字號(hào):[
大
中
小
]
1,、拖尾峰
1,、
篩板阻塞
:
柱子兩頭的過(guò)濾篩板如果堵塞,樣品就會(huì)在篩板部分受阻而形成時(shí)間延遲,,使得樣品在柱后流出時(shí)峰型形成拖尾,。
需要通過(guò)反沖色譜柱,或者更換篩板,。
2,、
色譜柱塌陷
:
是指色譜柱由于其它原因引起了柱效率喪失,不能對(duì)物質(zhì)形成保留,,使得物質(zhì)不在固定相上保留而隨流動(dòng)相流出,,但是又還有一點(diǎn)柱效,因此形成拖尾,。
需要重新填充色譜柱或者更換色譜柱,。
3、
有污染
:
即樣品不在同一起跑線起跑,,從后面開(kāi)始跑得到達(dá)終點(diǎn)稍晚,,表現(xiàn)出拖尾。
更換色譜柱或者采用有機(jī)溶劑梯度洗脫1h以上,,以沖洗柱子,。
4,、
流動(dòng)相PH值選擇錯(cuò)誤
:
如某PH下有的樣品存在分子型和離子型的動(dòng)態(tài)平衡,,離子型的陸續(xù)向分子型轉(zhuǎn)化就會(huì)表現(xiàn)出拖尾。
調(diào)節(jié)PH值可抑制分子解離,,改善拖尾,,對(duì)于堿性化合物,相對(duì)較低的PH值更有利于得到對(duì)稱(chēng)峰,。
2,、前沿峰
1、
樣品過(guò)載
:
被保留的樣品在正常出峰時(shí)間前陸續(xù)出來(lái),,形成前沿峰,。
降低樣品含量,。
2、
樣品溶劑選擇不恰當(dāng)
:
當(dāng)樣品溶劑的洗脫能力大大強(qiáng)于流動(dòng)相時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰,,例如,,在反相色譜中用已腈做樣品溶劑,而流動(dòng)相的洗脫力較弱時(shí)會(huì)出現(xiàn)前沿峰,。
選擇流動(dòng)相或者接近流動(dòng)相的比例作為樣品溶劑,。
3、
色譜柱損壞
:
色譜柱柱效損失,,不能對(duì)物質(zhì)形成保留,。
更換色譜柱。
4,、
在大峰前有小峰出現(xiàn),,假象前沿峰,即大峰前包埋了沒(méi)有分開(kāi)的小峰,。
調(diào)整流動(dòng)相洗脫梯度,。
3、倒峰
1,、樣品折射率?。?/span>
示差折光檢測(cè)器測(cè)的信號(hào)是折射率,出現(xiàn)倒峰的原因是組分的折射率小于流動(dòng)相,。
2,、密度的原因:
密度不一樣,出來(lái)的峰正倒不一樣,。
3,、進(jìn)樣所致:
進(jìn)樣時(shí),樣品對(duì)原有流動(dòng)相產(chǎn)生瞬間阻斷,,然后瞬間涌流,,所以產(chǎn)生先倒后高的“溶劑峰”。
4,、基本不可避免:
試著使用與流動(dòng)相相同的溶劑作為溶樣溶劑,,另外進(jìn)樣之前注意平衡跟沖洗參比池。
倒峰基本上不能避免,,但是這樣操作會(huì)小些,。
4、包裹
1,、色譜柱問(wèn)題:
色譜柱流失,,柱子被污染。
2,、樣品溶解度差:
溫度可能會(huì)影響到溶解度,。
3,、流動(dòng)相不均勻:
一般是流動(dòng)相沒(méi)配好,管路流動(dòng)相不均勻,,也會(huì)導(dǎo)致上述現(xiàn)象,。
5、基線漂移
1,、
柱溫波動(dòng)
:
即使是很小的溫度變化都會(huì)引起基線的波動(dòng),,通常影響示差檢測(cè)器、電導(dǎo)檢測(cè)器,、較低靈敏度的紫外檢測(cè)器或其它光電類(lèi)檢測(cè)器,。
使用柱溫箱,控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,,在檢測(cè)器之前使用熱交換器,。
2、流動(dòng)相不均勻
:
流動(dòng)相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移,。
使用HPLC級(jí)的溶劑,,流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣處理。
3,、
流通池被污染或有氣體
:
用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池,。
如有需要,可以用1N的硝酸(不要用鹽酸),。
4,、
流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化
:
更改配比或流速,為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速,。
5,、
樣品中有強(qiáng)保
留的物質(zhì)
:
以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個(gè)逐步升高的基線,。
使用保護(hù)柱,,如有必要,在進(jìn)樣之間或在分析過(guò)程中,,定期用強(qiáng)溶劑沖洗柱子,。
6、出現(xiàn)寬峰
1,、
色譜柱污染或失效
,,造成塔板數(shù)降低:
更換同樣類(lèi)型的色譜柱,,如果新柱子可以提供對(duì)稱(chēng)的色譜峰,,則用強(qiáng)溶劑沖洗舊柱子。
2,、
柱子與檢測(cè)器之間的管路太長(zhǎng)或管路內(nèi)徑太大
:
更換內(nèi)徑較小的短管路,。
3,、
檢測(cè)器對(duì)反應(yīng)時(shí)間或池體積響應(yīng)過(guò)大
:
減少響應(yīng)時(shí)間或使用更小的流通池。
7,、基線噪音
1,、
在流動(dòng)相、檢測(cè)器或泵中有空氣(尖銳峰)
:
流動(dòng)相脫氣,,沖洗系統(tǒng)以除去檢測(cè)器或泵中的空氣,。
2、
漏液
:
檢查管路接頭是否松動(dòng),,泵是否漏液,,是否有鹽析出和不正常的噪音。
如有必要,,更換泵密封,。
3、
流動(dòng)相混合不完全
:
用手搖動(dòng)使混合均勻或使用低粘度的溶劑,。
4,、
溫度影響(柱溫過(guò)高,檢測(cè)器未加熱)
:
使用柱溫箱,,減少溫度差異或加上熱交換器,。
5、
在同一條線上有其他電子設(shè)備(偶然噪聲)
:
斷開(kāi)LC,、檢測(cè)器和記錄儀,,檢查干擾是否來(lái)自于外部,加以更正,。
采用精密級(jí)穩(wěn)壓電源,。
8、分離度不夠
1,、
流動(dòng)相梯度洗脫設(shè)置不合理
:
優(yōu)化梯度洗脫程序,。
2、
流動(dòng)相污染或變質(zhì)(引起保留時(shí)間變化)
:
重新配置流動(dòng)相,。
3,、
保護(hù)柱或分析柱阻塞
:
去掉保護(hù)柱進(jìn)行分析,如果必要?jiǎng)t更換保護(hù)柱,;
如果分析柱阻塞,,可進(jìn)行反沖;
如果問(wèn)題仍然存在色譜柱可能被強(qiáng)保留的污染物損壞,,建議使用恰當(dāng)?shù)脑偕绦颍?/span>
如果問(wèn)題仍然存在,,進(jìn)口可能阻塞了,更換入口處的篩板或更換色譜柱,。
上一篇:
化學(xué)實(shí)驗(yàn)室6S管理
下一篇:
【友商資訊】液相色譜-三重四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀在雷尼替丁NDMA雜質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用實(shí)例
全國(guó)服務(wù)
熱線:020-22826668
|
E-mail:v
ink
@gzflm.com
公司地址:廣東省廣州市天河區(qū)天河北路179號(hào)尚層國(guó)際大廈13層(510620)
Guangzhou FLM Scientific Instrument Co.Ltd
Floor 13,Shangcengguoji Buiding,No.179 Tianhe Bei Lu,Linhe Street,Tianhe District,GuangZhou,510620, China
CopyRight © 2002-2022 廣州菲羅門(mén)科學(xué)儀器有限公司
版權(quán)所有
粵ICP備05059471號(hào)
-1
免責(zé)聲明
|
聯(lián)系我們
|
掃一掃,,添加菲羅門(mén)公眾號(hào)