1,、分析完畢后,,先關檢測器和數(shù)據(jù)處理機,再用適當經(jīng)濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統(tǒng),,正相柱一般用正已烷,,反相柱如使用過分含鹽流動相,則先用水洗,,然后用甲醇-水沖洗,,沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作,再用分析流速沖洗,,各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘,,特殊情況應延長沖洗時間。
2,、沖洗完畢后,,逐步降低流速至0,關泵,,進樣器也應用相應溶劑沖洗,,可使 用進樣閥所附專用沖洗接頭。
3,、關斷電源,,作好使用登記,內容包括日期,、檢品,、色譜柱、流動相,、柱壓,、 使用小時數(shù)、儀器完好狀態(tài)等,。
4,、壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析,應檢查泵中氣泡是否已排除,,各連接處有無漏液,,排除故障后方能進行操作。
如壓力升高,,甚至自動停泵,,應檢查柱端有無污染堵塞,可小心卸開柱的進口端螺帽,,挖出被污染填沖劑后,,補入同類填充劑,,仔細安裝好,再進行操作,。
5、發(fā)現(xiàn)記錄基線波動,,出現(xiàn)毛刺等現(xiàn)象,,首先應檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染,如不是流通池引起,,可等待氘燈穩(wěn)定,,同時檢查儀器的接地是否良好,必要時換上新的氘燈,。
儀器穩(wěn)定后方能進行操作,。
6、進樣前,,色譜柱應用流動相充分沖洗平衡,,如系統(tǒng)適用性并不符合規(guī)定,或填充劑已損壞,,則應更換新的同類色譜柱進行分析,,由于同類填充劑的化學鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異,往往依法操作達不到預定的分離時,,可更換另一牌號的同類色譜柱進行試驗,。
7、以硅膠作載體的化學鍵合相填充劑的穩(wěn)定性受流動相pH值的影響,,使用時,,應詳細參閱說明書,在規(guī)定的pH值范圍內選用流動相,,一般pH范圍為(2.5~7.5),。使用高pH值流動相時,可在泵與進樣器之間連接-硅膠短柱,,以飽和流動相保護分析柱,,并盡可能縮短在高pH值下的使用時間,用后立即沖洗,。
8,、各色譜柱的使用應登記,以方便選擇和更新,。菲羅門為您提供色譜柱篩選服務和應用案例,。
9、色譜流路系統(tǒng),,從泵,、進樣器,、色譜柱到檢測器流通池,在分析完畢后,,均應按5.1充分沖洗,,特別是用過含鹽流動相的,更注意先用水,,再用甲醇一水,,充分沖洗。如發(fā)現(xiàn)泵漏液等較嚴重的情況,,應請有經(jīng)驗的維修人員進行檢查,、維修。