液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,,是液相色譜工作的關(guān)鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路,。
菲羅門色譜柱安裝時(shí)四個(gè)注意事項(xiàng):
1.將液相色譜裝置中的流動(dòng)相完全置換后再連接菲羅門色譜柱,,并完全排出流路內(nèi)的空氣。
裝置內(nèi)的液體和所使用的流動(dòng)相不能相溶的情況下,,使用雙方都能相溶的液體做過渡。
將鹽溶液置換成有機(jī)溶劑的時(shí)候,,需要通過純水,、丙酮的順序來進(jìn)行置換,。
相反,從有機(jī)溶劑轉(zhuǎn)換成鹽溶液的情況下,,需要通過丙酮,、純水的順序置換。
2.菲羅門色譜柱保存方法不對(duì)或者長期不使用的情況下,,色譜柱的出入口可能會(huì)有空氣殘留,。
這種情況下,必須先把空氣完全排出后才連接到裝置中,。
避免快速加熱,,加熱溫度不要超過色譜柱的Z高負(fù)荷溫度。
把柱子入口側(cè)的螺栓打開,,然后加溫(一般加溫到手心感到溫暖的程度就足夠了),等液體滿出來以后接到裝置上,。
然后,,打開出口處的螺栓,用泵送液,,等確認(rèn)出口處有液體流出后,,連接到裝置中。
這樣操作,,就算后面再連接一根色譜柱也能完全除去空氣,。
3.在泵運(yùn)作的時(shí)候連接色譜柱。
確保能讓流動(dòng)相按照色譜柱上箭頭的方向流動(dòng)的狀態(tài)連接菲羅門色譜柱,。
4.菲羅門色譜柱加溫使用的時(shí)候,先用0.2~0.3mL/min的低流量一邊送液一邊升溫,。
達(dá)到所定溫度后,,再漸漸的增加流量至測定流量。