關(guān)于食用油中抗氧化劑檢測(cè)的固相萃取方法(FLM Speci clean ATO)
一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>
新國(guó)標(biāo)《GB5009.32-2016》中明確規(guī)定了食品中抗氧化的測(cè)試方法,,因?qū)嶋H應(yīng)用中有些問(wèn)題,,菲羅門(mén)根據(jù)此新國(guó)標(biāo)開(kāi)發(fā)出食用油中抗氧化劑的固相萃取改進(jìn)方法,。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物
沒(méi)食子酸丙酯(PG),,叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ),,去甲二氫愈木創(chuàng)酸(NDGA),叔丁基對(duì)羧基茴香醚(BHA),,2,6-二叔丁基-4-羧甲基苯酚(Ionox-100),,沒(méi)食子酸辛酯(OG),2,6-二叔丁基對(duì)甲基苯酚(BHT),沒(méi)食子酸十二酯(DG),,2,4,5-三羧基苯丁酮(THBP),。
三、應(yīng)用范圍
適用于食品中PG,、THBP,、TBHQ、NDGA,、BHA,、Ionox-100、OG,、DG,、BHT九種抗氧化劑的測(cè)定。
四,、實(shí)驗(yàn)材料
菲羅門(mén)Speciclean ATO抗氧化劑專(zhuān)用固相萃取柱(貨號(hào):9B-S013-122000, 描述:Speciclean ATO 2g/12ml, 20支/包),。
五、實(shí)驗(yàn)方法
1,、樣品待測(cè)溶液制備 準(zhǔn)確稱(chēng)取食用油 1.0 g于50 mL離心管中加入乙腈 10 mL,,渦旋2 min分散均勻。
4000 r / min離心5 min,,取上清液加入雞心瓶中,;再向離心管中加入乙腈 10 mL,重復(fù)提取一次,,取上清液,合并待凈化,。
2,、SPE柱活化 (1)活化:5 mL甲醇、5 mL乙腈活化,。
(2)上樣和洗脫:往固相萃取柱中加入待凈化液,,收集;加入10 mL乙腈/甲醇(2/1 v/v)洗脫,,收集洗脫液,,合并。
(3)重新溶解:洗脫液40 ℃下旋蒸至干,,用1 mL 乙腈溶液溶解,。經(jīng)0.22 μm濾膜過(guò)濾后待測(cè)。
檢測(cè)方法按國(guó)標(biāo),,推薦用柱 FMG-5560-EONU Titank C18 5u 250*4.6mm