MARS MOA 使用指南
1,、運(yùn)行參數(shù):
? pH 范圍:1.0 ~ 7.0
? 壓力:正常使用壓力約350 psi (24 bar);最高限壓1000 psi (69 bar),。
? 流速:確保不超過(guò)最大壓力限制,一般流速不超過(guò)0.6mL/min,。
? 柱溫:一般使用溫度為60 ~ 65°C,;最高溫度上限為85°C。
2,、開(kāi)始使用步驟:
? 連接色譜柱前,,先用過(guò)濾并脫氣處理的HPLC 級(jí)純水沖洗整個(gè)系統(tǒng)和管路,。
? 連接色譜柱并啟動(dòng)柱溫箱,先以0.1mL/min 的流速運(yùn)行,確保壓力在400psi 以下,。隨溫度逐漸上升,,用幾分鐘的時(shí)間將流速逐步上調(diào),,直到柱溫達(dá)到操作溫度時(shí),,將流速提高至指定流速。
3,、結(jié)束步驟:
? 若過(guò)夜保存,,緩慢降低流速至0.1mL/min 下運(yùn)行,,并保持實(shí)驗(yàn)柱溫,。
? 若長(zhǎng)期不用,,清洗保存后,,關(guān)閉柱溫箱并緩慢降低流速,,最后關(guān)閉泵,,待系統(tǒng)冷卻至室溫后,卸下色譜柱并用柱堵頭塞緊色譜柱,。
4
、避免事項(xiàng):
? 突然升壓,;壓力>1000 psi (69 bar),。MARS 系列對(duì)壓力非常敏感,請(qǐng)?jiān)O(shè)置儀器限壓以保護(hù)色譜柱,。
? 金屬離子,。
? 絕對(duì)避免有機(jī)相如甲醇、乙醇,、異丙醇,,乙腈等。
? 無(wú)機(jī)改性劑HNO3,、H3PO4 超過(guò)5%,。
? 堿、鹽,。
? 機(jī)械沖擊,。請(qǐng)輕拿輕放,避免對(duì)色譜柱造成物理撞擊,。
5,、流動(dòng)相:經(jīng)典流動(dòng)相為0.005N H2SO4 水溶液;使用前需對(duì)所有流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)濾和脫氣,;需經(jīng)常更換流動(dòng)相以避免微生物污染,;溶劑不互溶及鹽的析出可造成色譜柱永久性的損傷,。
6,、樣品制備:請(qǐng)檢驗(yàn)樣品在流動(dòng)相中的溶解性,盡可能采用流動(dòng)相作為樣品稀釋溶劑,;進(jìn)樣前需使用0.45或0.22μm 的濾膜過(guò)濾樣品,。
7、清洗與保存:0.005N H2SO4(HPLC 等級(jí)水溶液),。保存放置的色譜柱,,應(yīng)定期拿出來(lái)用其保存溶液沖洗,避免微生物污染,。