菲羅門(mén)® Chiral 系列色譜柱使用說(shuō)明
一、產(chǎn)品介紹
1. 菲羅門(mén)公司的FLM® Chiral系列手性柱分為Chiral N與Chiral M的涂敷型系列手性柱以及Chiral IN系列的鍵合型手性柱。
2. Chiral N與Chiral M系列是采用現(xiàn)代色譜填料工藝生產(chǎn)的涂敷型多糖衍生物手性柱。該系列正相,、反相和SFC分離模式帶給客戶(hù)完整的手性拆分選擇性,大大降低手性化合物的拆分難度,。此系列產(chǎn)品在使用過(guò)程中禁止使用氯仿,、三氯甲烷,、二氯甲烷,、甲苯,、丙酮、甲基叔丁基醚,、乙酸乙酯,、四氫呋喃、DMSO,、DMF等溶劑,,一旦這些溶劑進(jìn)入色譜柱中,將導(dǎo)致色譜柱性能的降低或直接損壞,。此外,,特別注意Chiral MF(2)與 Chiral MG(2)這兩種固定相,避免流動(dòng)相中含有
乙醇,。
3. Chiral IN系列是采用現(xiàn)代色譜填料工藝生產(chǎn)的共價(jià)鍵合型多糖衍生物手性柱。該系列產(chǎn)品也稱(chēng)為萬(wàn)能溶劑型,,可以承受所有的溶劑包括氯仿,、三氯甲烷,、二氯甲烷,、甲苯,、丙酮、甲基叔丁基醚,、乙酸乙酯,、四氫呋喃、DMSO,、DMF等。
二,、產(chǎn)品參數(shù)及注意事項(xiàng)
1. 可供應(yīng)3μm,、5μm,、10μm粒徑的各種MS柱,、分析柱和制備柱以及10μm粒徑的填料;
2. 避免40℃以上使用;
3. 壓力上限為300bar,,壓力控制在180bar以下時(shí)有利于壽命延長(zhǎng),;
4. 適用pH范圍為2-8.5,;
5. 正相柱盡可能采用FCG-6000保護(hù)柱套與FCG-6348的保護(hù)柱芯,,以攔截雜質(zhì),、延長(zhǎng)柱壽命;
6. Chiral N與M系列的正相與SFC用手性柱出廠是存于正相體系中,,在使用時(shí)如果要在正相和SFC分離模式之間切換時(shí),,必須用異丙醇過(guò)渡,;
7. Chiral N與M系列的反相柱(RH),出廠是保存在乙腈:水=60:40的反相體系中,,新柱啟用時(shí)可以直接用反相流動(dòng)相體系平衡,。RH系列反相柱只能用于反相分離模式,,且建議最佳流速為0.7-0.8mL/min,;
8. Chiral IN系列手性柱出廠是存于正相體系中,在正相,、SFC以及反相分離模式切換時(shí),,務(wù)必用異丙醇進(jìn)行充分過(guò)渡,一旦轉(zhuǎn)換為反相分離模式時(shí),,只能作為反相柱使用,不能再轉(zhuǎn)換回正相或SFC分離模式,;
9. 當(dāng)使用Chiral N與M系列手性柱時(shí),,為了避免儀器管路殘留氯仿、三氯甲烷,、二氯甲烷,、甲苯、丙酮,、甲基叔丁基醚,、乙酸乙酯,、四氫呋喃、DMSO,、DMF等非標(biāo)準(zhǔn)溶劑,,請(qǐng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶劑充分沖洗管路再安裝色譜柱,以免殘留溶劑損壞色譜柱,。
三,、調(diào)節(jié)劑的使用
1. 分析堿性化合物時(shí),可添加0.1%(上限為0.5%)二乙胺,、三乙胺,、丁胺、乙醇胺等以獲得更優(yōu)秀峰形,,但注意此類(lèi)調(diào)節(jié)劑可能造成色譜柱變性,;
2. 分析酸性化合物時(shí),可添加0.1%(上限 0.5%)三氟乙酸,、醋酸,、甲酸、磷酸等以獲得更優(yōu)秀峰形,,但注意此類(lèi)調(diào)節(jié)劑可能造成色譜柱變性,。
四、色譜柱的清洗與保存
1. 對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗時(shí),,可以提高流動(dòng)相中強(qiáng)溶劑(如正相中的醇類(lèi),、反相中的甲醇或乙腈等)的濃度,以便洗脫出色譜柱內(nèi)強(qiáng)保留物質(zhì),;
2. 確保調(diào)節(jié)劑被完全洗出,;
3. 色譜柱使用完后,NP體系用柱清洗后保存于正己烷:異丙醇(或乙醇)=90:10中,;SFC體系用柱清洗后保存在甲醇中,;RP體系用柱清洗后可保存于乙腈:水=60:40中。
菲羅門(mén)® Chiral 系列固定相概覽
固定相 |
流動(dòng)相模式 |
固定相描述 |
USP |
Chiral ND |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral ND(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L51 |
Chiral NS(2) |
NP/SFC |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2) |
NP/SFC |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NX(2) |
NP/SFC |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MD(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
L40 |
Chiral MZ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L80 |
Chiral MX(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MB(2) |
NP/SFC |
Cellulose tribenzoate |
|
Chiral MC(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(phenylcarbamate) |
L70 |
Chiral MF(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-chloro-phenylcarbamate) |
|
Chiral MG(2) |
NP/SFC |
Cellulose tris(4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral ND(2)-RH |
RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral NY(2)-RH |
RP |
Amylose tris(5-chloro-2-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral NS(2)-RH |
RP |
Amylose tris((s)-α-methylbenzyllcarbamate) |
|
Chiral NZ(2)-RH) |
RP |
Amylose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate |
|
Chiral NX(2)-RH |
RP |
Amylose (4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MD(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate) |
|
Chiral MZ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(3-chloro-4-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MJ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate) |
L107 |
Chiral MX(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(4-chloro-3-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral MQ(2)-RH |
RP |
Cellulose tris(halogenated-methylphenylcarbamate) |
|
Chiral INA |
NP/SFC/RP |
Amylose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
L99 |
Chiral INB |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dimethylphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INC |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(3,5-dichlorolphenylcarbamate)immobilized |
|
Chiral INJ |
NP/SFC/RP |
Cellulose tris(4-methylbenzoate)immobilized |
|
Chiral AAOA |
RP |
D-青霉胺涂敷在 ODS 硅膠表面 |
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Chiral AAOA-L |
RP |
L-青霉胺涂敷在ODS 硅膠表面 |
|
注:
1. NP代表正相液相色譜;RP代表反相液相色譜;SFC代表超臨界流體色譜。
2. 菲羅門(mén)可以提供全面的正相,、反相色譜柱篩選和方法開(kāi)發(fā)服務(wù),,可以聯(lián)系銷(xiāo)售或直接致電020-22826668。