新色譜柱使用八個要點
1.使用新鮮潔凈的水與乙腈。沖洗系統(tǒng),,確保系統(tǒng)干凈,,不含任何緩沖鹽和污染物。
2.取用色譜柱時避免磕碰掉落,。
3.將色譜柱入口端連接到系統(tǒng)上,柱出口端先不要連接,,色譜柱身上有箭頭標(biāo)明正確流向,。
4.在0.1 mL/min流速條件下用純乙腈潤洗色譜柱,然后在2分鐘內(nèi)將流速升至0.5 mL/min,。
5.當(dāng)溶劑均勻的從柱出口端流出,,停流速,將色譜柱出口端接到系統(tǒng)檢測器上(這樣可以避免氣泡進入檢測系統(tǒng),,并且可快速達到基線平衡),。
6.重啟流速,按照步驟4的方法逐漸提高流速,,至常規(guī)分析時所使用的流速,。
7.參考柱效測試報告中的方法,使用該流動相條件平衡色譜柱,,通常需要使用5-10倍柱體積的流動相,,直至壓力與基線穩(wěn)定。
8.測試柱效,。如果沒有柱效測試報告中的分析物,,請聯(lián)系沃特世化學(xué)消耗品部門尋求支持,使用合適的濃度與進樣量,。柱效結(jié)果略低于柱效測試報告屬正常情況,。如結(jié)果明顯偏低、峰形拖尾,,提示色譜柱和/或所使用的液相系統(tǒng)處于非理想狀態(tài),,需要進行故障排查。