一,、接收到 MARS 新柱時(shí)的開(kāi)始使用步驟
(1)連接色譜柱前,,先用過(guò)濾并脫氣處理的 HPLC 級(jí)純水沖洗整個(gè)系統(tǒng)和管路,,確保殘留在管路中的有機(jī)溶劑被完全清洗出去。
(2)連接色譜柱并啟動(dòng)柱溫箱,,先以 0.1mL/min 的流速運(yùn)行,,確保壓力在 150psi 以下,。隨溫度逐漸上升,,用幾分鐘的時(shí)間將流速逐步上調(diào),直到柱溫達(dá)到操作溫度時(shí),,將流速提高至指定流速,。
二、結(jié)束步驟
(1)若過(guò)夜保存連續(xù)使用,,緩慢降低流速至 0.1mL/min 下運(yùn)行,,并保持實(shí)驗(yàn)柱溫。
(2)若長(zhǎng)期不用,,清洗保存后,,關(guān)閉柱溫箱并緩慢降低流速,最后關(guān)閉泵,,待系統(tǒng)冷卻至室溫后,,卸下色譜柱并用柱堵頭塞緊色譜柱。長(zhǎng)期保存放置的色譜柱,,應(yīng)定期拿出來(lái)用其保存溶液沖洗,避免微生物污染,。
三,、流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑問(wèn)題MARS 系列糖及有機(jī)酸柱,流動(dòng)相中要盡量避免有機(jī)溶劑的使用,。如有溶解方面的問(wèn)題,,
乙腈可以在一定程度下使用,比例嚴(yán)格控制在 30%以內(nèi),,不能使用甲醇,。乙腈的添加,也會(huì)緩慢引起柱壓上升并損傷色譜柱壽命。
四,、其它參數(shù),,請(qǐng)?jiān)敿?xì)參考以下表格
產(chǎn)品名稱 |
MARS MCa |
MARS MOA |
MARS MPb |
MARS MNa |
MARS MK |
固定相描述 |
鈣離子磺化交 聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯 |
氫離子磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙 烯苯 |
鉛離子磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙 烯苯 |
鈉離子磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙 烯苯 |
鉀離子磺化交聯(lián)苯乙烯-二乙 烯苯 |
常規(guī)柱壓 |
小于 300PSI |
小于 300PSI |
小于 300PSI |
小于 300PSI |
小于 300PSI |
最大柱壓 |
小于 1000PSI |
小于 1000PSI |
小于 1000PSI |
小于 1000PSI |
小于 1000PSI |
典型流速 |
0.6ml/min |
0.6ml/min |
0.6ml/min |
0.6ml/min |
0.6ml/min |
最高柱溫 |
85℃ |
85℃ |
85℃ |
85℃ |
85℃ |
典型使用溫度 |
60-80℃ |
60-80℃ |
60-80℃ |
60-80℃ |
60-80℃ |
PH 范圍 |
中性 |
1.0-8.0 |
中性 |
中性 |
中性 |
使用后的清洗 溶劑 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |
再生溶劑及方式 |
0.1M 硝酸鈣 0.1ml/min 80℃沖洗 12小時(shí)以上 |
0.025M 硫酸 0.1ml/min 80℃沖洗 12小時(shí)以上 |
0.1M 硝酸鉛 0.1ml/min 80℃沖洗 12小時(shí)以上 |
0.1M 硝酸鈉 0.1ml/min 80℃沖洗 12小時(shí)以上 |
0.1M 硝酸鉀 0.1ml/min 80℃沖洗 12小時(shí)以上 |
流動(dòng)相中避免的成份 |
酸,堿及非鈣鹽,,其它金屬離 子及有機(jī)溶劑 |
酸,,堿,鹽,,其它金屬離子及 有機(jī)溶劑 |
酸,,堿及非鉛鹽,其它金屬離 子及有機(jī)溶劑 |
酸,,堿及非鈉鹽,,其它金屬離 子及有機(jī)溶劑 |
酸,堿及非鉀鹽,,其它金屬離 子及有機(jī)溶劑 |
出廠運(yùn)輸 保存溶劑 |
100%去離子水 |
2.5mM 硫酸 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |
100%去離子水 |