App ID: FLM-S230002

GB 5009.26-2023

食品中N-亞硝胺的測定(第二法）

菲羅門按照 GB 5009.26-2023 標準，采用 Quchers 凈化，并用 GC-MS/MS 外標法定量,，分別對干河魚、臘腸,、干魷魚、鮮蝦進行了加標回收試驗,，NDMA 回收率均在 85 %以上,，RSD 小于 5 %。

一,、適用范圍

適用于肉及肉制品,、水產(chǎn)動物及其制品中 N-二甲基亞硝胺(NDMA)的測定。

二,、儀器和試劑

氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：Agilent 8890-7000D,，EI 源；多管渦旋混勻儀； 離心機,；均質(zhì)子,；乙腈：色譜純；

QuEChERS 萃取鹽包,，含 4g Mg2SO4,1g NaCl,，（貨號：NSO-11013）

QuEChERS 凈化提取管,，含 150mg PLS-A 填料,，15ml 管（貨號：NSO-11014）

三、樣品前處理

準確稱取經(jīng)粉碎的樣品 10 g(精確至 0.001g),，置于 50 mL 離心管中,，加入 10.0 mL 乙腈，再加入均質(zhì)子和 QuEChERS 萃取鹽包（貨號：NSO-11013),，渦旋震蕩提取 15 min,，9000 r/min 離心 2.0 min。轉(zhuǎn)移上清液 5.0 mL 于 QuEChERS 凈化提取管中(貨號：NSO-11014),，渦旋震蕩 15 min,，以 9000 r/min 離心

2.0 min，取上清液過 0.22 μm 有機濾膜,，濾液上 GC-MS/MS 測定,。

四、儀器條件

儀器設(shè)備：氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 Agilent 8890-7000D

4.1氣相條件：

1.色譜柱：菲羅門 FBX-Wax ms 30m*0.25mm*0.25um (貨號：MWAX-025-025-30),；

2.程序柱溫：初始溫度 40 ℃,，10 ℃/min 的速率升溫到 80 ℃，再以 2 ℃/min 的速率升溫到 100 ℃,，再

以 40 ℃/min 的速率升溫到 240 ℃,，保持 2 min；

3.載氣：氦氣(≥99.999%),，速率 1.0 mL/min,；

4.進樣口溫度：220 ℃；

5.進樣方式：不分流進樣,，1.0 min 后開閥,；

6.進樣量：2.0 μL；

4.2質(zhì)譜條件：

1.電離方式：EI,，電壓 70 eV,；

2.離子源溫度：230 ℃，四級桿溫度：150 ℃,；

3.傳輸線溫度：250 ℃,；

4.測定方式：反應(yīng)監(jiān)測模式(SRM)；

5.碰撞氣：氮氣(≥99.999%)；

6.溶劑延遲：8.0 min,；

對應(yīng)監(jiān)測參數(shù)如下表：

NDMA 監(jiān)測參數(shù)表（*為定量離子）

五,、數(shù)據(jù)處理結(jié)果

NDMA 加標回收實驗結(jié)果