液相色譜柱污染后,,需要進(jìn)行清洗和再生。以下是清洗和再生的方法:
1. 反相色譜柱的清洗:
(1)分別用甲醇,、三氯甲烷,、甲醇-水各20倍柱體積,使之通過(guò)柱子,。然后用流動(dòng)相平衡(通常仍用20倍柱體積),,柱一般將恢復(fù)正常。
(2)如果選擇性仍和以前不一樣,,則表明還有其他雜質(zhì)留在柱子里,,這時(shí)應(yīng)考慮更加嚴(yán)格的清洗:先用20倍柱體積的水,再用相同體積0.05mol/L硫酸,,最后用流動(dòng)相溶劑,。酸洗常能洗下有機(jī)溶劑所不能洗下的剩余雜質(zhì)。
(3)對(duì)于嚴(yán)重污染的反相柱,,只能采用再生的方法,。
2. 正相色譜柱的清洗:
(1)用正己烷,、異丙醇、二氯甲烷,、甲醇等溶劑做流動(dòng)相,,順次沖洗,,每種流動(dòng)相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的柱體積(異丙醇粘度大,,可降低流速,避免壓力過(guò)高),。注意使用溶劑的次序不要顛倒,,用甲醇沖洗完后,再以相反的次序沖洗至正己烷,,所有的流動(dòng)相必須嚴(yán)格脫水,。
3. 離子交換色譜柱的清洗:長(zhǎng)時(shí)間在緩沖溶液中使用和進(jìn)樣,將導(dǎo)致色譜柱離子交換能力下降,,用稀酸緩沖溶液沖洗可以使陽(yáng)離子柱再生,,反之,用稀堿緩沖溶液沖洗可以使陰離子柱再生,。
需要注意的是,,如果色譜柱污染嚴(yán)重或不確定污染程度,建議咨詢菲羅門相關(guān)技術(shù)人員或?qū)I(yè)機(jī)構(gòu)以進(jìn)行更詳細(xì)的清洗和再生,。