液相色譜分析條件的篩選要點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面:
1. 確定目標(biāo)化合物的性質(zhì):需要了解待分離雜質(zhì)的一些性質(zhì),,如分子量,、結(jié)構(gòu)式等,以及該物質(zhì)在何種有機(jī)溶劑中易溶,。結(jié)構(gòu)式對于分子極性大小的預(yù)測以及判定該物質(zhì)是否容易水解有重要作用,。
2. 確定正反相洗脫方式:洗脫方式的選擇會(huì)影響分離效果。常見的洗脫分離方式為反相分離,,而反相洗脫方式又分為兩種體系,,一種是甲醇-水體系,另外一種是乙腈-水體系,。具體是選擇哪種反相洗脫體系需要根據(jù)以下條件來決定:乙腈的洗脫能力要優(yōu)于甲醇,,同等濃度、樣品下乙腈-水體系的目標(biāo)峰出峰要快于甲醇-水體系,;甲醇溶于水會(huì)放出熱量,而乙腈溶于水會(huì)吸熱,,同等方式的梯度洗脫方式下,,甲醇溶于水時(shí)分子熱運(yùn)動(dòng)更劇烈,,基線更平滑,梯度峰更少,;甲醇在市面上的售價(jià)要低于乙腈,。
3. 選擇色譜柱:在選擇色譜柱時(shí),需要考慮分析物的性質(zhì)和所需分離度,。選擇正確的色譜柱可以提高分離效率和分離度,,從而提高分析準(zhǔn)確性。
4. 選擇流動(dòng)相:流動(dòng)相的選擇要基于分析物的性質(zhì)和所需分離度,。不同的流動(dòng)相可以影響分離的選擇性,、效率和重復(fù)性。
5. 確定柱溫:柱溫可以影響分析物的分離和保留行為,。某些化合物需要較高的溫度才能分離得到,,而對于其他化合物而言,則需要較低的溫度,。
6. 確定流速:流速通常會(huì)影響分離效率和分離度,。選擇正確的流速可以獲得最佳分離效果。
以上是液相色譜分析條件篩選的要點(diǎn),,可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整優(yōu)化,。