色譜保留試劑飄忽不定的原因可能如下:
1. 色譜柱未達到充分的平衡。如果流動相中有使用弱酸,、弱堿,、緩沖鹽和離子對試劑,或者固定相為正相硅膠等,,需要更長的時間來平衡色譜柱,。
2. 色譜柱受到污染或受損。這時也可能會導致保留時間的漂移,,需要同時觀察色譜峰型,、柱效、壓力的變化情況,,推測色譜柱是否被污染,。可以根據(jù)具體的測試條件來選擇適當?shù)娜軇┻M行色譜柱的沖洗,或更換新的色譜柱,。為了延長色譜柱的使用壽命,,增加保護柱是非常有效的方法。
3. 柱溫變化,。確認柱溫的準確性,,柱溫的變化也會導致保留時間的變化。
4. 流動相改變,。流動相中某種試劑的揮發(fā),,流動相中不同試劑的比例配制有誤,也會導致保留時間的變化,,需要確認流動相是否新鮮與正確。
5. 流速改變,。觀察柱前壓力,,如果壓力不穩(wěn)定或者偏離正常值,可能是泵流速不準確或者有氣泡產(chǎn)生,,出現(xiàn)保留時間的不穩(wěn)定,,需要保證儀器流速的準確性與穩(wěn)定性。
6. 系統(tǒng)存在泄露或堵塞,。觀察系統(tǒng)壓力,如果幾次進樣的壓力曲線不能重合或差別比較大,,可能是系統(tǒng)存在泄露或堵塞,,出現(xiàn)保留時間的不穩(wěn)定,需要依次排查系統(tǒng)中有無漏液或堵塞異常,。