左卡尼汀及其雜質(zhì)以及手性異構(gòu)體的分析
左卡尼?。↙-carnitine),,又稱(chēng)左旋肉堿,L-肉毒堿,、維生素BT,,化學(xué)式是C7H15NO3,化學(xué)名稱(chēng)為(R)-3-羧基-2-羥基-N,N,N-三甲基丙銨氫氧化物內(nèi)鹽,。
左卡尼汀是一種促使脂肪轉(zhuǎn)化為能量的類(lèi)氨基酸,,純品為白色晶狀體或白色透明細(xì)粉 ,極易溶于水,、乙醇,、甲醇,微溶于丙酮,,不溶于乙醚,、苯,、三氯甲烷,、乙酸乙酯。
左旋肉堿極易吸潮,,具有較好的溶水性和吸水性,。對(duì)人體無(wú)毒副作用,紅色肉類(lèi)是左旋肉堿的主要來(lái)源,,人體自身也可合成來(lái)滿(mǎn)足生理需要,。其并不是真正意義上的維生素,只是一種類(lèi)似維生素的物質(zhì) ,。具有脂肪氧化分解,、減肥、抗疲勞等多方面的生理功能,,作為食品添加劑廣泛用于嬰幼兒食品,、減肥食品、運(yùn)動(dòng)員食品,、中老年人的營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充劑,、素食主義者的營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑和動(dòng)物飼料添加劑等。
然而,,目前它被批準(zhǔn)的適應(yīng)癥只有用于防治左卡尼汀缺乏,,例如慢性腎衰病人因血液透析所致的左卡尼汀缺乏,而且是美國(guó)國(guó)家腎臟病基金會(huì)指定的治療透析相關(guān)左卡尼汀缺乏癥(DCD)的唯一安全有效的藥物,。
綜合左卡尼汀及其雜質(zhì)與手性異構(gòu)體的分離分析,,菲羅門(mén)總結(jié)以下四種分析方法供相關(guān)分析工作者參考。
方法一:左卡尼汀及其雜質(zhì)A的分離(HPLC+UV)
色譜柱:Titank HILIC 3μ 150×4.6mm(貨號(hào):FMF-5567-EONU)
流動(dòng)相:10mM 磷酸二氫鉀(pH 4.3)-乙腈=(20:80)
流速:0.6ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng):205nm
柱溫:45℃
說(shuō)明:使用Titank HILIC 色譜柱可較好分離左卡尼汀及雜質(zhì)A,,注意流動(dòng)相采用高比例乙腈,,而磷酸鹽在高比例乙腈中易鹽析,,流動(dòng)相應(yīng)采用預(yù)混,不可采用在線(xiàn)混合,。
方法二:膽堿,、左卡尼汀、甜菜堿等膳食分析(HPLC+ELSD或CAD或MS檢測(cè)器)
色譜柱: Comixsil HCS 3μm 100x3.0 mm (貨號(hào): FMD-HCS3-YONU)
流動(dòng)相:乙腈: 200mM甲酸銨(pH3)=82: 18
流速: 1.0 mL/min
檢測(cè): ELSD, 45°C
說(shuō)明:此方法的的優(yōu)勢(shì)在于可以使用質(zhì)譜檢測(cè)器進(jìn)行分析,。
方法三:左卡尼汀的對(duì)映異構(gòu)體USP手性分析方法
(參照 USP 方法,,進(jìn)行流動(dòng)相比例調(diào)整)
色譜柱:ChiralSug TAG 5μ 250*4.6mm (貨號(hào):FMG-TAG-EONU)
流動(dòng)相:甲醇:0.2%三乙胺(醋酸調(diào)pH 至6.2)=60:40
流速:0.8 mL/min
柱溫:30℃
檢測(cè)器:UV 210nm
進(jìn)樣體積:10μl
說(shuō)明:此方法優(yōu)勢(shì)在于不需要對(duì)樣品衍生直接分析,但是靈敏度相對(duì)來(lái)說(shuō)差一些,,對(duì)于較低含量檢測(cè)限要求的,,此方法并不能滿(mǎn)足。
方法四:左卡尼汀(左旋肉堿)對(duì)映異構(gòu)體的手性分析(衍生法)
樣品衍生化過(guò)程: (詳詢(xún)銷(xiāo)售代表)
色譜柱: Chiral MD(2)-RH 5u 250*4.6mm (貨號(hào): FMG-AC5-B01-R)
流動(dòng)相:反相(詳詢(xún)銷(xiāo)售代表)
流速:0.4 mI /min
檢測(cè)波長(zhǎng): 235 nm
柱溫:室溫
說(shuō)明及客戶(hù)評(píng)價(jià):相比于USP方法,,本方法不受衍生化試劑手性純度影響,,分離度和峰型都不錯(cuò),檢測(cè)靈敏度也滿(mǎn)足方法要求,。實(shí)際應(yīng)用中,,也有一些客戶(hù)選擇Chiral MD(2)-RH 3u 250*4.6mm 獲得更大的分離度與更高的柱效。
上述應(yīng)用中所含產(chǎn)品訂購(gòu)信息:
方法一貨號(hào):FMF-5567-EONU 描述:Titank HILIC 3μ 150×4.6mm
方法二貨號(hào): FMD-HCS3-YONU 描述:Comixsil HCS 3μm 100x3.0 mm
方法三貨號(hào):FMG-TAG-EONU 描述:ChiralSug TAG 5μ 250*4.6mm
方法四貨號(hào):FMG-AC5-B01-R 描述:Chiral MD(2)-RH 5u 250*4.6mm
FMG-AC3-B01-R 描述:Chiral MD(2)-RH 3u 250*4.6mm
任何進(jìn)一步了解,,請(qǐng)隨時(shí)致電020-22826668聯(lián)系公司銷(xiāo)售代表咨詢(xún),。