影響SPE(固相萃?。┨崛⌒实囊蛩乇姸啵韵率且恍╆P(guān)鍵因素:
### 1. **pH值**
* **作用**:可能是控制分析物保留和洗脫的最關(guān)鍵因素之一。當(dāng)系統(tǒng)中的pH值使分析物處于與吸附劑相互作用的最佳狀態(tài)時(shí),,可獲得最佳回收率,。
* **具體影響**:
* 在正相SPE的上樣階段,pH值通常不是相互作用的影響因素,,因?yàn)橄疵撊軇┩ǔ1仨毷欠菢O性的,。
* 在反相SPE中,如果分析物是中性化合物,,則不需要調(diào)節(jié)樣品pH值,,反相條件下的保留還會(huì)增強(qiáng)。然而,,對(duì)于帶電可電離化合物(堿性或酸性化合物),,pH值應(yīng)調(diào)節(jié)至高于或低于分析物的pKa 2個(gè)單位,以使分析物變?yōu)橹行誀顟B(tài)(不帶電荷的化合物),。
* 使用離子交換SPE時(shí),,分析物的帶電狀態(tài)是關(guān)鍵。如果分析物在所有pH范圍內(nèi)都帶電,,建議使用弱離子交換劑,。如果分析物在某些pH條件下帶電,則必須使用強(qiáng)離子吸附劑,。
### 2. **離子強(qiáng)度**
* **作用**:通過(guò)添加鹽(如NaCl或Na2SO4)來(lái)增加離子強(qiáng)度,,可以改變分析物在水樣中的溶解度。
* **具體影響**:鹽離子的存在會(huì)使分析物不易被溶劑化,,從而提高分析物的回收率,。
### 3. **洗脫溶劑**
* **作用**:用于分析物洗脫的溶劑成分需要不同于洗滌溶液中使用的溶劑成分。
* **選擇原則**:通常遵循“相似相溶”的原則,,即極性相似的物質(zhì)容易相互溶解,。例如,二氯甲烷(ε°=0.32)通常能有效地從非極性鍵合相中洗脫非極性分析物,。
### 4. **溫度**
* **作用**:是優(yōu)化SPE的重要因素,。
* **具體影響**:在SPME(固相微萃取)中,,提高溫度會(huì)導(dǎo)致更高的擴(kuò)散速率,、縮短平衡時(shí)間,并增加頂空中分析物的濃度,。然而,,隨著分析物在固定相和樣品之間的分布變得不那么有利,提取回收率可能會(huì)降低,。
### 5. **攪動(dòng)**
* **作用**:用于加速吸附過(guò)程,,特別是在SPME和d-SPE(分散固相萃?。┲小?br /> * **具體影響**:攪動(dòng)可以減少平衡時(shí)間以及提取時(shí)間,。攪動(dòng)樣品的方法有很多,,包括磁力攪拌、超聲波和渦旋,。超聲波在提取過(guò)程中還具有升高溫度的作用,,從而加劇分析物在吸附劑材料和樣品基質(zhì)之間的擴(kuò)散。
### 6. **時(shí)間**
* **作用**:平衡時(shí)間是影響提取效率的主要因素,。
* **具體影響**:SPE柱的流速和尺寸與平衡時(shí)間有關(guān),。一般來(lái)說(shuō),用足夠體積的溶劑沖洗柱子可以獲得足夠的平衡,。在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行提取會(huì)導(dǎo)致重復(fù)性差,,但如果提取時(shí)間接近平衡,重復(fù)性將得到提高,。
### 7. **流速和體積**
* **流速**:過(guò)快的流速可能導(dǎo)致目標(biāo)化合物未能充分吸附,而過(guò)慢的流速可能增加雜質(zhì)的吸附,。
* **體積**:適當(dāng)?shù)乃畼芋w積對(duì)于確保足夠量的分析物被捕獲至關(guān)重要,,但過(guò)大的體積可能會(huì)導(dǎo)致SPE柱過(guò)載,降低提取效率,。
### 8. **填料和柱子的使用**
* **填料**:填料的類(lèi)型和性質(zhì)對(duì)SPE的提取效率有重要影響,。例如,石墨烯是一種新型的碳納米材料,,對(duì)含苯環(huán)物質(zhì)具有較強(qiáng)吸附作用,。
* **柱子**:每次應(yīng)僅使用一次SPE柱,因?yàn)樵S多物質(zhì)的吸附是不可逆的,。重復(fù)使用SPE柱可能會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的高度不可靠和不確定性,。
綜上所述,影響SPE提取效率的因素眾多,,需要在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中進(jìn)行綜合考慮和優(yōu)化,。通過(guò)合理調(diào)整這些因素,可以獲得最佳的提取效率和靈敏度,。