平行雙樣(又稱平行樣)之間運行的偏差是一個重要的質量控制指標,,它反映了測試的精密度水平。以下是對平行雙樣之間允許偏差的詳細分析:
### 一,、平行雙樣概述
平行雙樣是指在環(huán)境監(jiān)測和樣品分析中,,只包括兩個相同子樣的樣品。采集和測定平行樣是實施環(huán)境監(jiān)測質量保證的一項措施,,其測定結果在一定程度上反映了測試的精密度水平,。
### 二、平行雙樣之間允許偏差的標準
平行雙樣之間允許偏差的具體標準因分析方法的不同而有所差異,。以下是一些常見分析方法的偏差標準:
1. **直接容量法,、中和法、碘量法,、EDTA法,、非水滴定法**:這些方法的差值不得超過0.5%。
2. **直接重量法測定含量**:差值不得超過1.0%,。
3. **比色法,、分光光度法、電位滴定法測定含量**:差值不得超過2.0%,。
4. **高效液相色譜法測定含量或效價**:
* 當含量限度>50.0%時,,相對標準偏差不得超過1.0%。
* 當含量限度在20.0%\~50.0%時,,相對標準偏差不得超過5.0%,。
* 當含量限度<20.0%時,相對標準偏差不得超過10.0%,。
* 當含量的限度不是用“%”表示(例如970μg/mg)時,,相對標準偏差也不得超過1.0%。
對于高效液相色譜法測定相關物質,,當檢出值小于定量限或報告限時忽略不計,;當檢出值為定量限或報告限至0.1%時,相對標準偏差不得超過50.0%,;當檢出值為0.1%\~0.5%時,,相對標準偏差不得超過25.0%;當檢出值>0.5%時,,相對標準偏差不得超過10.0%,。
5. **氣相色譜法測定殘留溶劑**:
* 當檢出值小于定量限或報告限時忽略不計。
* 當檢出值為定量限或報告限至500ppm時,相對標準偏差不得超過50.0%,。
* 當檢出值為500\~1000ppm時,,相對標準偏差不得超過25.0%。
* 當檢出值>1000ppm時,,相對標準偏差不得超過15.0%,。
氣相色譜法測定含量時,參照高效液相色譜法測定含量的標準,。
6. **生物效價測定法**:相對標準偏差不得超過5%,。
7. **水分檢測**:
* 當檢出值小于0.1%時,檢測結果差值忽略不計,。
* 當檢出值為0.1%\~1%時,,檢測結果差值不得超過0.1%。
* 當檢出值大于1%時,,檢測結果相對標準偏差不得超過15%,。
8. **熔點測定**:兩份平行樣差值相差不超過1℃。
9. **比旋度測定**:兩份平行樣差值相差不超過2°,。
10. **pH值測定**:兩份平行樣差值相差不超過0.2,。
11. **熾灼殘渣**:
* 當兩份平樣檢出值小于0.1%時,,差值相差不超過0.02%,。
* 當檢出值為0.1%\~1%時,檢測結果差值不得超過0.1%,。
* 當檢出值大于1%時,,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
12. **干燥失重測定**:
* 當檢出值小于0.1%時,,檢測結果差值忽略不計,。
* 當檢出值為0.1%\~1%時,檢測結果差值不得超過0.1%,。
* 當檢出值大于1%時,,檢測結果相對標準偏差不得超過15%。
### 三,、平行雙樣結果差異大的原因及解決方法
平行雙樣結果差異大可能由多種原因引起,,包括樣品均勻性不好、制備過程中操作不一致,、測量儀器波動等,。為了減少平行雙樣結果差異,可以采取以下措施:
1. **保證樣品均勻性**:在測試前對樣品進行勻質化處理或適當增大取樣量,,以獲得更有代表性的樣品,。
2. **減少分析間隔**:對于某些隨時間變化的物質,應盡量減少平行樣間的分析間隔,。
3. **保證設備穩(wěn)定性**:使用穩(wěn)定的檢測設備進行測量,,并在兩次測量之間避免重新校準(除非校準是單個測量中的一個基本組成部分),。
4. **選取精密度更高的方法**:通過選擇精密度更高的測試方法,可以減少平行樣結果差異,。
5. **提升測試人員技術水平**:制定詳細的培訓和考核標準,,提升測試人員的技術水平和操作穩(wěn)定性。
6. **使用合格試劑**:確保平行樣測試中所使用的試劑是同批次的且已驗收合格,。
7. **保證良好測量環(huán)境**:控制實驗室的溫濕度條件和其他環(huán)境條件,,以減少對測試結果的影響。
綜上所述,,平行雙樣之間運行的偏差是一個重要的質量控制指標,,其允許偏差因分析方法的不同而有所差異。為了減少平行雙樣結果差異,,需要關注樣品均勻性,、設備穩(wěn)定性、測試方法精密度,、測試人員技術水平以及測量環(huán)境等多個方面,。