平行雙樣(又稱平行樣)之間運行的偏差是一個重要的質(zhì)量控制指標(biāo),,它反映了測試的精密度水平,。以下是對平行雙樣之間允許偏差的詳細(xì)分析:
### 一、平行雙樣概述
平行雙樣是指在環(huán)境監(jiān)測和樣品分析中,,只包括兩個相同子樣的樣品,。采集和測定平行樣是實施環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的一項措施,,其測定結(jié)果在一定程度上反映了測試的精密度水平。
### 二,、平行雙樣之間允許偏差的標(biāo)準(zhǔn)
平行雙樣之間允許偏差的具體標(biāo)準(zhǔn)因分析方法的不同而有所差異,。以下是一些常見分析方法的偏差標(biāo)準(zhǔn):
1. **直接容量法、中和法,、碘量法,、EDTA法、非水滴定法**:這些方法的差值不得超過0.5%,。
2. **直接重量法測定含量**:差值不得超過1.0%,。
3. **比色法、分光光度法,、電位滴定法測定含量**:差值不得超過2.0%,。
4. **高效液相色譜法測定含量或效價**:
* 當(dāng)含量限度>50.0%時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過1.0%,。
* 當(dāng)含量限度在20.0%\~50.0%時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過5.0%。
* 當(dāng)含量限度<20.0%時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過10.0%,。
* 當(dāng)含量的限度不是用“%”表示(例如970μg/mg)時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差也不得超過1.0%。
對于高效液相色譜法測定相關(guān)物質(zhì),,當(dāng)檢出值小于定量限或報告限時忽略不計,;當(dāng)檢出值為定量限或報告限至0.1%時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過50.0%,;當(dāng)檢出值為0.1%\~0.5%時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過25.0%;當(dāng)檢出值>0.5%時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過10.0%,。
5. **氣相色譜法測定殘留溶劑**:
* 當(dāng)檢出值小于定量限或報告限時忽略不計。
* 當(dāng)檢出值為定量限或報告限至500ppm時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過50.0%,。
* 當(dāng)檢出值為500\~1000ppm時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過25.0%,。
* 當(dāng)檢出值>1000ppm時,,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過15.0%。
氣相色譜法測定含量時,,參照高效液相色譜法測定含量的標(biāo)準(zhǔn),。
6. **生物效價測定法**:相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過5%。
7. **水分檢測**:
* 當(dāng)檢出值小于0.1%時,,檢測結(jié)果差值忽略不計,。
* 當(dāng)檢出值為0.1%\~1%時,檢測結(jié)果差值不得超過0.1%,。
* 當(dāng)檢出值大于1%時,,檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過15%。
8. **熔點測定**:兩份平行樣差值相差不超過1℃,。
9. **比旋度測定**:兩份平行樣差值相差不超過2°,。
10. **pH值測定**:兩份平行樣差值相差不超過0.2。
11. **熾灼殘渣**:
* 當(dāng)兩份平樣檢出值小于0.1%時,,差值相差不超過0.02%,。
* 當(dāng)檢出值為0.1%\~1%時,,檢測結(jié)果差值不得超過0.1%,。
* 當(dāng)檢出值大于1%時,檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過15%,。
12. **干燥失重測定**:
* 當(dāng)檢出值小于0.1%時,,檢測結(jié)果差值忽略不計。
* 當(dāng)檢出值為0.1%\~1%時,,檢測結(jié)果差值不得超過0.1%,。
* 當(dāng)檢出值大于1%時,,檢測結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得超過15%。
### 三,、平行雙樣結(jié)果差異大的原因及解決方法
平行雙樣結(jié)果差異大可能由多種原因引起,,包括樣品均勻性不好、制備過程中操作不一致,、測量儀器波動等,。為了減少平行雙樣結(jié)果差異,可以采取以下措施:
1. **保證樣品均勻性**:在測試前對樣品進(jìn)行勻質(zhì)化處理或適當(dāng)增大取樣量,,以獲得更有代表性的樣品,。
2. **減少分析間隔**:對于某些隨時間變化的物質(zhì),應(yīng)盡量減少平行樣間的分析間隔,。
3. **保證設(shè)備穩(wěn)定性**:使用穩(wěn)定的檢測設(shè)備進(jìn)行測量,,并在兩次測量之間避免重新校準(zhǔn)(除非校準(zhǔn)是單個測量中的一個基本組成部分)。
4. **選取精密度更高的方法**:通過選擇精密度更高的測試方法,,可以減少平行樣結(jié)果差異,。
5. **提升測試人員技術(shù)水平**:制定詳細(xì)的培訓(xùn)和考核標(biāo)準(zhǔn),提升測試人員的技術(shù)水平和操作穩(wěn)定性,。
6. **使用合格試劑**:確保平行樣測試中所使用的試劑是同批次的且已驗收合格,。
7. **保證良好測量環(huán)境**:控制實驗室的溫濕度條件和其他環(huán)境條件,以減少對測試結(jié)果的影響,。
綜上所述,,平行雙樣之間運行的偏差是一個重要的質(zhì)量控制指標(biāo),其允許偏差因分析方法的不同而有所差異,。為了減少平行雙樣結(jié)果差異,,需要關(guān)注樣品均勻性、設(shè)備穩(wěn)定性,、測試方法精密度,、測試人員技術(shù)水平以及測量環(huán)境等多個方面。