色譜柱性能下降的原因及維護(hù)方法具體如下：

### 一,、色譜柱性能下降的原因

1. **熱損壞**：

* 超出色譜柱的溫度上限會導(dǎo)致固定相和管表面的加速損壞,，從而造成色譜柱的過度流失、活性組分形成拖尾,，以及降低柱效（分離度）,。

2. **氧損壞**：

* 氧是許多毛細(xì)管GC柱的大敵,。在室溫或近于室溫的溫度下，不會損壞色譜柱，但隨柱溫的升高色譜柱將被嚴(yán)重?fù)p壞,。

3. **化學(xué)損壞**：

* 長時間暴露在化學(xué)試劑中可能導(dǎo)致色譜柱的損壞,，特別是流動相中的某些化學(xué)物質(zhì)可能對柱填料產(chǎn)生損傷。

4. **樣品污染**：

* 樣品中可能存在的顆粒物或化學(xué)物質(zhì)會污染色譜柱,，導(dǎo)致性能下降,。

5. **柱架問題**：

* 柱架不穩(wěn)定或受到振動可能導(dǎo)致色譜柱性能下降。

6. **流動相問題**：

* 流動相的質(zhì)量不合格或組成發(fā)生變化可能導(dǎo)致色譜柱性能下降,。

7. **貯存與維護(hù)不當(dāng)**：

* 長期改變色譜柱的使用頻率或放置在不適宜的環(huán)境中可能導(dǎo)致填充物泄漏,。

### 二、色譜柱的維護(hù)方法

1. **避免壓力和溫度的急劇變化**：

* 溫度的突然變化或使色譜柱從高處掉下都會影響柱內(nèi)的填充狀況,。

* 柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,，因此，在調(diào)節(jié)流速時應(yīng)緩慢進(jìn)行,，在閥進(jìn)樣時閥的轉(zhuǎn)動不能過緩,。

2. **逐漸改變?nèi)軇┑慕M成**：

* 特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?

3. **避免反沖**：

* 一般說來色譜柱不能反沖,，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì),。否則反沖會迅速降低柱效,。

4. **選擇適宜的流動相**：

* 選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞,。

* 有時可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱,，分析柱是鍵合硅膠時，預(yù)柱為硅膠,，可使流動相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”,，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。

5. **定期沖洗色譜柱**：

* 經(jīng)常用強溶劑沖洗色譜柱,，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì),。

* 在進(jìn)行清洗時，對流路系統(tǒng)中流動相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡,，每種流動相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右,。

6. **正確的保存方法**：

* 保存色譜柱時應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊,，防止溶劑揮發(fā)干燥,。

* 禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長時間。

7. **處理色譜柱使用過程中可能出現(xiàn)的問題**：

* 色譜柱使用過程中,，如果壓力升高,，可能是燒結(jié)濾片被堵塞,，這時應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗。

* 如果柱效降低或色譜峰變形,，可能是柱頭出現(xiàn)塌陷,，死體積增大。此時應(yīng)小心擰開柱接頭,，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1\~2mm高度（注意把被污染填料取凈）,，再把柱內(nèi)填料整平。

* 在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5\~30mm）,，可以起到保護(hù),、延長柱壽命的作用。

8. **補加填料**：

* 新的色譜柱在使用一段時間后柱頂填料可能塌陷,，使柱效下降,，這時可補加填料使柱效恢復(fù)。

9. **使用后的處理**：

* 每次工作完后,，用洗脫能力強的洗脫液沖洗,。例如，ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡,。

* 當(dāng)采用鹽緩沖溶液作流動相時,，使用完后應(yīng)用無鹽流動相沖洗。

10. **其他注意事項**：

* 含鹵族元素（氟,、氯,、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸,。

* 裝在HPLC儀上柱子如不經(jīng)常使用,，應(yīng)每隔4\~5天開機沖洗15分鐘。

綜上所述,，色譜柱性能下降的原因多種多樣,，而正確的維護(hù)方法可以有效延長色譜柱的使用壽命并提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,。