皮革中六價鉻含量的測定

（菲羅門色素小柱PolyClean X-PAmide）

一,、實驗?zāi)康?/span>

本實驗利用固相萃取法作為皮革樣品的前處理方法，對PolyClean X-PAmide小柱進(jìn)行評價,。

二,、實驗?zāi)繕?biāo)物

六價鉻(Cr6+)

三、應(yīng)用范圍

本方法使用于皮革樣品的脫色以及六價鉻含量的測定,。

四,、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 22807-2008《皮革和毛皮 化學(xué)實驗 六價鉻含量的測定》和《EN ISO 17075-2007 皮革--化學(xué)試驗--鉻(VI)含量的測定》。

五,、實驗材料

PolyClean X-PAmide小柱 500mg/6mL(9B-P006-06500) ,。

六、實驗方法

1,、樣品提取

(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,，吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中，用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1,，再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品,，蓋上瓶塞。

(2) 在機(jī)械震蕩器上震蕩3 h,， 萃取 Cr6+     ,。 (3)萃取完成后，通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾,，待凈化,。檢查溶液的pH值，應(yīng)為7.5 - 8.0,，如果不在此范圍,，則需重新提取。

2,、SPE柱凈化

(1)活化：5 mL甲醇,，5 mL水，10 mL萃取液,。

(2)上樣：取10 mL待凈化液過柱,，收集上樣液于25 mL容量瓶，用10 mL萃取液淋洗,，一并收集,，用萃取液定容至刻度。

3,、六價鉻含量測定

(1)移取凈化后的溶液于25 mL容量瓶中,，用萃取液稀釋至容量瓶的3/4，加入0.5 mL磷酸溶液和0.5 mL二苯卡巴肼溶液(1%，酸性) 用萃取液定容,，搖勻,，靜置15 min。

(2)以空白溶液按上述操作顯色,，作為參比溶液,。                                 (3)每次測試樣品，同時取凈化后的溶液于25 mL容量瓶,，不加顯色劑,，直接用萃取液定容。(4)將上述溶液用1 cm比色皿在540 nm處測量吸光度,。