牛奶中氟苯尼考檢測的固相萃取方法

（Polyclean X-HLB）

一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,，HPLC 作為分析方法,，檢測牛奶樣品中的氟苯尼考?xì)埩羲?。該方法操作簡便,，可簡化樣品前處理過程,，減少有機(jī)溶劑的使用,。

二,、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

氟苯尼考（CAS: 73231-34-2） 三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于牛奶中氟苯尼考的檢測的HPLC 檢測及確證,。四、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical PolyClean X- HLB 固相萃取柱 60mg/3mL,。五,、實(shí)驗(yàn)方法

1、 樣品待測溶液制備

準(zhǔn)確稱取牛奶 2  g（精確到 0.001  g）,，加入乙酸乙酯 15  mL,，高速均質(zhì) 1  min，加入 5

g 無水硫酸鈉,，渦旋振蕩 1min,，搖床振蕩 10 min。4000  r/min 轉(zhuǎn)速離心 5  min,。將上清液轉(zhuǎn)移至梨形瓶中,，于 45 ℃旋蒸至近干，用 6mL 水溶解殘?jiān)?/span>5 mL×2 次正己烷除脂,，棄去正己烷層,，取 3  mL 水層待凈化。

2,、活化

依次用 5  mL 甲醇和 5  mL 水活化

3,、上樣和洗脫

將待凈化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 2 mL/min 的流速過柱,，棄去濾液,，用 5 mL

水淋洗固相萃取柱,，棄去淋洗液，抽干 5 min,。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脫固相萃取柱,，收集洗脫液。

4,、重新溶解

洗脫液于 45 ℃氮?dú)獯蹈?，?1 mL 甲醇定容，0.22 μm 微孔濾膜過濾,，供高效液相色譜測定,。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,   5μm)

檢測器：UV@ 224 nm

流動(dòng)相：A-水    B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫 A:B=83 : 17

流速：1.0 mL/min           柱溫：30 ℃          進(jìn)樣量：20 μL