食品中三聚氰胺檢測的固相萃取方法

（Polyclean X-MCX）

一,、實驗?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取法作為樣品的前處理方法,，HPLC 法作為檢測手段。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機溶劑的使用,，操作簡便,。

二,、實驗?zāi)繕?biāo)物

三聚氰胺 (CAS: 108-78-1)

三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于食品中三聚氰胺的 HPLC 檢測及確證。四,、參考標(biāo)準(zhǔn)

推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)《GBT 22388-2008 原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》五,、實驗材料

NuAnalytical Polyclean X-MCX 固相萃取柱 3mL/60mg。六,、實驗方法

1,、樣品提取

稱取 2.0ｇ試樣（精確至 0.001ｇ）于 50mL 離心管中，加入 15ｍＬ 1%三氯乙酸溶液和

5mL 乙腈,，超聲提取 10min,，再震蕩提取 10min，以不低于 4000r/min 離心 10min,。上清液經(jīng)三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后,，用三濾乙酸溶液定溶至 25Ml,移取 5mL 濾液，加入 5mL 水混勻后做帶凈化液,。

2,、SPE 柱活化

使用前依次用 3mL 甲醇、5mL 水活化柱子,。

3、上樣和洗脫

將 2 中的待凈化液轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中。依次用 3mL 水,、3mL 甲醇洗滌,，抽至近干后， 用 6mL 5%氨化甲醇溶液洗脫,。整個固相萃取過程流速不超過 1mL/min,。

4、重新溶解

洗脫液于 50 度下用氮氣吹干,，殘留物用 1mL 流動相定溶,，渦旋混合 1min，過微孔濾膜后,，供 HPLC 測定,。

5、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,，5μm)

檢測器：UV@240 nm

流動相： A-離子對試劑緩沖液（準(zhǔn)確稱取 2.10g  檸檬酸和 2.16g  辛烷磺酸鈉,，加入約

980mL 水溶解，調(diào)節(jié)PH 至 3.0 后,，定溶至 1L 備用） B-乙腈

洗脫方式：等度洗脫,，A:B=80 : 20

柱溫：室溫         進樣體積:20 μL