水產(chǎn)品中喹乙醇檢測(cè)的固相萃取方法

（Polyclean X-MAX）

一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法,，HPLC 作為分析方法,，檢測(cè)水產(chǎn)品樣品中的喹乙醇的殘留水平。該方法操作簡(jiǎn)便,，可簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程,，減少有機(jī)溶劑的使用。

二,、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

喹乙醇（CAS: 23696-28-8）

三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于水產(chǎn)品中喹乙醇的檢測(cè)的HPLC 檢測(cè)及確證。四,、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical PolyClean X-MAX 固相萃取柱 60mg/3mL,。五、實(shí)驗(yàn)方法

1,、 樣品待測(cè)溶液制備

準(zhǔn)確稱取 5 g 勻漿魚(yú)肉樣品(精確到 0.001 g)于 50 mL 離心管中,，加入 35 mL 甲醇-水溶

液(5:95, v/v),，離心管置入搖床中，室溫下恒溫振蕩器振蕩速度 110 r/min,，避光振蕩 45 min,。

提取液在 3500 r/min 下離心 10 min，上清液經(jīng)濾紙過(guò)濾,，濾液加入 10 mL 正己烷,，充分混

勻后，以 5000 r/min 離心 10 min,，棄去上層溶液,，下層溶液待凈化。

2,、活化

依次用 3  mL 甲醇和 3  mL 水活化

3,、上樣和洗脫

將待凈化的樣品清液加入已活化好的固相萃取柱中，以 1 mL/min 的流速過(guò)柱,，棄去濾液,。用 3mL 甲醇-水溶液(5:95, v/v)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液,，用吸耳球吹出小柱中殘留液,。用 5 mL 甲酸-乙酸乙酯溶液(1:9, v/v)洗脫固相萃取柱，收集洗脫液,。

4,、重新溶解

洗脫液于 40 ℃氮?dú)獯蹈桑?2 mL 甲醇定容,，0.22 μm 微孔濾膜過(guò)濾,，供高效液相色譜測(cè)定。

5,、HPLC 條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm, 5μm)       檢測(cè)器：UV@ 380 nm

流動(dòng)相：A：甲醇      B：0.1%甲酸水溶液 洗脫方式：梯度洗脫,，洗脫程序如下：

 

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.00	15	85
3.00	15	85
7.00	70	30
12.00	70	30
16.00	15	85
20.00	15	85