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動(dòng)物源性食品中克倫特羅等3種β-受體激動(dòng)劑殘留檢測(cè)

（Polyclean X-MCX）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

本研究利用固相萃取法作為動(dòng)物源性食品(動(dòng)物肌肉和肝臟)中克倫特羅(clenbuterol),、沙丁胺醇(salbutamol),、萊克多巴胺(ractompamine)等3種β-受體激動(dòng)劑的樣本前處理凈化方法，

HPLC法作為檢測(cè)手段,。Polyclean X-MCX (60mg/3mL)柱凈化效果良好,，回收率滿(mǎn)足測(cè)試要求，重現(xiàn)性好,，與知名廠商同型號(hào)柱性能相當(dāng),。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

克倫特羅(CAS:37148-27-9),、沙丁胺醇(CAS:18559-94-9),、萊克多巴胺(CAS:97825-25-7)。

三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于動(dòng)物源性食品(動(dòng)物肌肉和肝臟)中克倫特羅(Clen),、沙丁胺醇(Sal)、萊克多巴胺(Rac)等3種β-受體激動(dòng)劑殘留藥物的檢測(cè),。

四,、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T22286-2008   動(dòng)物性食品中多種β-受體激動(dòng)劑殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法》

五、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical Polyclean X-MCX固相萃取柱60mg/3mL，W品牌MCX固相萃取柱60m

g/3mL,。

六,、實(shí)驗(yàn)方法

1、樣品待測(cè)溶液制備

稱(chēng)取2±0.01 g經(jīng)搗碎的豬肉樣品,，于50 mL離心管中,，加8 mL乙酸鈉緩沖液(0.2 mo

l/L，pH5.2),，振蕩提取15min,，4000 r/min離心10min，取上清液4 mL于50 mL離心管中,，并加入0.1 mol/L高氯酸溶液5 mL,，混合均勻，用高氯酸調(diào)節(jié)pH到1±0.3,。4000 r/mi

n離心10min后將全部上清液轉(zhuǎn)移到50mL離心管中,，用10mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH到11。加入10mL飽和氯化鈉和10mL異丙醇-乙酸乙酯(6:4,v/v)混合溶液,，充分提取5 min,，在4000r/ min離心10 min。

轉(zhuǎn)移全部有機(jī)相,，在40 ℃水浴下氮吹干,。加入5 mL乙酸鈉緩沖液(0.2 mol/L，pH5.2),，超聲混勻,，使殘?jiān)浞秩芙夂髠溆谩,！?

2,、活化

依次用3 mL甲醇和3 mL水活化。

3,、上樣和洗脫

取上述殘?jiān)芤荷现?，控制流?.5 mL/min。后依次用2 mL水,、2 mL 2%甲酸水,、2

mL甲醇淋洗柱子并抽干，最后用2 mL5%氨化甲醇溶液洗脫柱子上的待測(cè)成分,。

4,、重新溶解

收集洗脫液，于40℃氮?dú)獯蹈?，?zhǔn)確加入1.0 mL 0.1%甲酸/水-甲醇(95:5,，v/v)溶液溶解殘余物,，0.22 μm濾膜過(guò)濾，供HPLC測(cè)定,。

5,、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm，5μm)

檢測(cè)器：UV@ 249 nm,，熒光激發(fā)波長(zhǎng)226nm,，發(fā)射波長(zhǎng)306nm

柱溫：30℃    流速：1.0mL/min           進(jìn)樣量：20μL

流動(dòng)相：A:甲醇      B:0.1%甲酸水溶液 洗脫方式：梯度洗脫，梯度條件如下：

時(shí)間/min	A/%	B/%
0.0	10	90
8.0	48	52
15.0	48	52
15.1	10	90
22.0	10	90

七,、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1,、添加水平為1.0 mg/kg豬肉基質(zhì)中克倫特羅(Clen)、沙丁胺醇(Sal),、萊克多巴胺(Rac)等3

種β-受體激動(dòng)劑的添加回收結(jié)果

表1  添加水平為1.0mg/kg豬肉基質(zhì)中3種β-受體激動(dòng)劑的添加回收結(jié)果

回收率（%）

名稱(chēng)	1	2	3	平均回收率（%）	RSD（%）
克倫特羅	85.0	88.4	89.4	87.6	2.6
沙丁胺醇	84.4	85.4	88.2	86.0	2.3
萊克多巴胺	85.0	86.6	88.4	86.7	2.0

表2   W品牌同型號(hào)柱,，添加水平為1.0mg/kg豬肉基質(zhì)中3種β-受體激動(dòng)劑的添加回收結(jié)果

	回收率（%）
名稱(chēng)			平均回收率（%）
	1	2
克倫特羅	79.9	78.4	79.2
沙丁胺醇	86.4	84.6	85.5
萊克多巴胺	86.9	81.8	84.4