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紡織品中禁用偶氮染料檢測(cè)的固相萃取方法

（SpeciClean AZO）

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

本實(shí)驗(yàn)利用固相支持液液萃取法作為樣品的前處理方法,，GC-MS 法作為檢測(cè)手段,。該方法可簡(jiǎn)化樣品的前處理過(guò)程，節(jié)省有機(jī)溶劑的用量,。

二,、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

3,3'-二甲基聯(lián)苯胺(CAS:119-93-7)，鄰甲苯胺(CAS:95-53-4 ),，對(duì)氯苯胺(CAS:106-47-8),，

2,4-二氨基甲苯(CAS:95-80-7)，2,4-二氨基苯甲醚(CAS:615-05-4)

三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于紡織品中禁用偶氮染料的檢測(cè)及確證,。四、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 17592-2011 紡織品禁用偶氮染料的測(cè)定》五,、實(shí)驗(yàn)材料

NuAnalytical SpeciClean AZO 偶氮染料檢測(cè)固相萃取柱 14.5g/80mL,。六、實(shí)驗(yàn)方法

1,、樣品待測(cè)溶液制備

取代表性試樣,，剪成約 5 mm×5 mm 的小片，混合,。從混合樣中稱(chēng)取 1.0 g(精確至 0.01

g)于 50 mL 具塞玻璃管中,，加入 17 mL 預(yù)熱到(70±2) ℃的檸檬酸緩沖溶液,，將反應(yīng)器密閉，用力振搖,，使所有試樣浸于液體中,，置于已恒溫至(70±2) ℃的水浴中保溫 30 min，使所有的試樣充分潤(rùn)濕,。然后,，打開(kāi)反應(yīng)器，加入 3.0 mL 連二亞硫酸鈉溶液,，并立即密閉振搖,，將反應(yīng)器再置于(70±2) ℃水浴中保溫 30 min，取出后 2 min 內(nèi)冷卻至室溫,。

2,、上樣和洗脫

將上述備用液過(guò)柱，任其吸附 15 min,，用 4×20 mL 乙醚分四次洗提反應(yīng)器中的試樣,，每次需混合乙醚和試樣，然后將乙醚洗液倒入提取柱中,，收集乙醚提取液于圓底燒瓶中,。

3、重新溶解

將上述收集的盛有乙醚提取液的圓底燒杯置于真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上,，于 35 ℃左右的溫度

低真空下濃縮至近 1 mL,，再用緩氮?dú)饬魅コ颐讶芤海蛊錆饪s至近干,。取 1.0 mL 甲苯定容,，供 GC-MS 測(cè)定。

4,、GC-MS 條件

色譜柱：FB-5MS（30 m×0.32 mm,，0.25 μm）

柱溫：40 ℃(保持 0.5 min)，以 20 ℃/min 升溫至 150 ℃(保持 1.5 min),，以 15 ℃/min

升溫至 210 ℃(保持 0.5min),，以 10 ℃/min 升溫至 250 ℃(保持 3 min)

載氣：氦氣
進(jìn)樣口溫度：220 ℃

流速：0.9 mL/min
進(jìn)樣體積:1 μL

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1,、添加回收結(jié)果

表 1 部分 10mg/kg 禁用芳香胺的回收率

名稱(chēng)	保留時(shí)間/min	平均回收率/%
3,3'-二甲基聯(lián)苯胺	17.11	89.04
鄰甲苯胺	5.492	80.85
對(duì)氯苯胺	6.508	83.77
2,4-二氨基甲苯	8.367	62.25
,4-二氨基苯甲醚	9.307	53.00