化妝品中氫化可的松檢測的固相萃取方法

（PolyClean X-HLB）

一,、實驗目的

本研究利用固相萃取作為樣品前處理方法，HPLC作為分析方法,，檢測化妝品樣品中的氫化可的松的殘留水平,。該方法操作簡便,，可簡化樣品前處理過程，減少有機溶劑的使用,。

 

二,、實驗目標物

氫化可的松(CAS:50-23-7)

 

三、應用范圍

本方法適用于化妝品中氫化可的松的檢測的HPLC檢測及確證,。

 

四、參考標準

《GB/T 24800.2-2009化妝品中四十一種糖皮質(zhì)激素的測定 液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法和薄層層析法》

 

五,、實驗材料

NuAnalyticalPolyCleanX-HLB固相萃取柱60mg/3mL,。

 

六、實驗方法

1,、 樣品待測溶液制備

準確稱取沐浴露0.2 g(精確到0.01 g)于10 mL具塞塑料離心管中,，加入3 mL飽和的氯化鈉溶液，渦旋振蕩1min使樣品分散,，準確加入2mL乙腈,，充分渦旋提取2min，5000r/min離心10 min,，吸出上層清液于另一50 mL具塞塑料離心管中,，下層氯化鈉溶液用2 mL乙腈重復提取步驟一次，合并二次乙腈提取液,，往提取液中準確加入40 mL高純水,，混勻， 加入10% 亞鐵氰化鉀水溶液0.2mL,，混勻,，加入20% 乙酸鋅水溶液0.2mL混勻，5000r/min離心10 min,，上清液待凈化,。

 

2、活化

依次用5 mL甲醇和10 mL水活化,。

 

3,、上樣和洗脫

將待凈化液的樣品溶液加入已活化好的固相萃取柱中，以1 mL/min的流速過柱,，棄去濾液,。用2×5 mL乙腈-水溶液(10:90,v/v)淋洗固相萃取柱，棄去淋洗液,，用吸耳球吹出小柱中殘留液,。用4 mL甲醇洗脫固相萃取柱，收集洗脫液,。

 

4,、重新溶解

洗脫液于40℃氮氣吹干,，用2 mL甲醇-水溶液(5:5, v/v)定容，0.22 μm微孔濾膜過濾,， 供HPLC測定,。

 

5、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,，5μm)

檢測器：UV@254 nm

流動相：A:乙腈           B:0.1 mol/L甲酸水溶液

柱溫：室溫               

流速：1.0mL/min            

進樣量：20μL

洗脫方式：梯度洗脫,，

梯度程序如下：

時間/min	A/%	B/%
0.0	20	80
15.0	40	60
15.1	90	10
19.0	90	10
19.1	20	80
21.1	20	80

 

七、實驗結(jié)果

1,、化妝品中氫化可的松的10mg/kg添加回收結(jié)果

表1   化妝品中氫化可的松的10mg/kg添加回收結(jié)果

名稱	回收率（%）			平均回收率（%）	RSD（%）
	1	2	3
氫化可的松	98.8	97.9	98.5	98.4	0.46