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嬰兒沐浴露中尼泊金酯藥物檢測的快速萃取方法
（SuperClean SLE）

一、實驗目的

應用SuperClean SLE液-液萃取柱快速提取沐浴露中尼泊金酯藥物。

 

二,、實驗目標物

尼泊金乙酯（CAS:120-47-8）,、尼泊金丙酯（CAS:94-13-3）

 

三、實驗材料

NuAnalytical SuperClean SLE液-液萃取柱1 mL,。

 

四,、實驗方法

1、樣品預處理

向0.25 g加標(10 mg/mL)嬰兒沐浴露樣品中加入0.63 mL丙酮,，加入0.3 mL 1%氯化鈉溶液,，渦旋振蕩30秒，靜置30秒,，以3000r/min離心10分鐘,，收集上清液。
2,、上樣

向SLE柱中加入上述預處理的樣品,，通過短暫的負壓(10 " Hg，5~10秒)使樣品完全進入柱床中,。
3,、 洗脫

向柱中加入5 mL乙酸乙酯，使溶劑通過重力流出并收集洗脫液,。在收集結(jié)束后加適當負壓(5"-10" Hg)并收集最終洗脫出的溶劑,。
4、濃縮

將上述收集的提取液于45℃左右的溫度低真空下濃縮,，再用緩氮氣流去除乙酸乙酯,，使其濃縮至近干。取1mL甲醇-水(40:60,v/v)定容,，過0.22 μm濾膜,，供HPLC測定。
5,、HPLC條件

色譜柱：SuperLu C18 (250×4.6mm,，5μm)

檢測器：UV@254 nm     
流動相：A: 乙腈 B:水

柱溫：室溫           
流速：1.0mL/min            
進樣量：20μL
洗脫方式：梯度洗脫，梯度程序如下：

保留時間/min	A/%	B/%
0.0	19	81
6.0	37	63
8.0	46	54
11.0	46	54
12.0	19	81
16.0	19	81

五,、實驗結(jié)果

1,、沐浴露中尼泊金乙酯、尼泊金丙酯回收結(jié)果

表1   沐浴露中尼泊金乙酯,、尼泊金丙酯回收結(jié)果

名稱	保留時間/min	平均回收率/%
尼泊金乙酯	13.16	98.87
尼泊金丙酯	6.51	101.82