植物油中苯并(a)芘檢測的固相萃取方法（Speciclean苯并芘檢測專用小柱）

一,、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?span>

本研究利用固相萃取法作為植物油的前處理方法，HPLC法作為分析方法,，檢測其中苯并(a)芘的含量,。該方法可簡化樣品的前處理過程，節(jié)省有機(jī)溶劑的使用,，操作簡便,。

二、實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)物

苯并(a)芘(CAS:50-32-8),。

三,、應(yīng)用范圍

本方法適用于植物油中苯并(a)芘的檢測的HPLC檢測及確證。

四,、參考標(biāo)準(zhǔn)

《GB/T 22509-2008動植物油脂苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》,。

五、實(shí)驗(yàn)材料

廣州菲羅門----苯并芘檢測專用小柱22g/60mL(貨號：9B-S002-6022000,，描述：Speciclean BAP),。

六、實(shí)驗(yàn)步驟

1,、樣品提取

準(zhǔn)確稱取植物油樣品0.4 g于15 mL離心管中加入5 mL 正己烷,，渦旋1 min。待凈化,。

2,、SPE柱凈化

(1) 活化：苯并芘檢測柱使用前用30 mL正己烷活化 。
(2) 上樣和洗脫：在苯并芘檢測柱上加入待凈化樣品,，收集流出液,，然后用40 mL正己烷-二氯甲烷溶液（3:1，v/v）洗脫,，收集流出液,，合并流出液。（在上樣洗脫的過程中,，要注意柱體不能干涸,。)
(3) 重新溶解：流出液50 ℃減壓蒸餾至近干，加1 mL甲基叔丁基醚定容,，過0.45 μm濾膜，待上機(jī)測試,。

3,、HPLC條件

設(shè)   備：Waters Alliance 2695
色譜柱 ：Neptune C18 5μ 250*4.6mm(貨號：FMG-5361-EONU)
檢測器 ：Waters 2475熒光檢測器
流動相：A：乙腈  B：水
洗脫方式：等度洗脫 A:B=88:12
流速：1 mL/min
發(fā)射波長：406 nm
激發(fā)波長：384 nm
進(jìn)樣體積:  10 μL

七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1,、0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘添加回收結(jié)果
表1  0.05 mg/kg植物油中的苯并(a)芘添加回收結(jié)果

 

2,、添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖

圖1  添加水平為0.05 mg/kg植物油中苯并(a)芘檢測的液相色譜圖